制備液相知多少

更新時間：2021-04-15 點(diǎn)擊次數(shù)：3381

色譜分析的目的：

分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質(zhì)的含量；制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。

為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須使用加大填料的色譜柱，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品。

樣品的前處理：

制備色譜柱子由于處理的樣品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。

制備色譜柱的材質(zhì)及其特點(diǎn)：

各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到，而且價格低廉，但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小，且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動相流速很慢的時候，高位液面或加高壓空氣（或者氮?dú)猓┑牟捎檬且粋€簡單的解決辦法。在底下加真空，也能在一定程度上解決這個問題。

不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能，但其價格相對很貴。如果，只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許，選擇市面上直徑為1cm的小型制備柱。有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕，相對不銹鋼柱子而言，它是半透明的，可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài)，對有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出。

固定相的選擇：

硅膠、鍵合固定相（如C18）、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如，對硅膠進(jìn)行的硝酸銀（或緩沖液）處理。

裝柱方法的選擇：

根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大，顆粒度的減少會導(dǎo)致裝柱的難度。一般來說，顆粒直徑小于20－30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊－裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。然而，當(dāng)柱直徑大于20mm，所加壓力為30－40bar時，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大的制備型色譜柱，可采用柱長壓縮技術(shù)。這種方法，先將固定相懸漿（或偶爾是干填充物）裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設(shè)備，在柱子填完后，應(yīng)用有柱效的測量，對柱效低的柱子應(yīng)該重填。

流動相的選擇：

除了和分析色譜同樣的考慮外，在選用流動相時，要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說，不宜采用高毒性溶劑，對多元溶劑要盡可能的少用。

如果產(chǎn)品中含有大量溶劑，溶劑的純度也要考慮在其中。

加樣的方法：

可以采用以下方法之一進(jìn)樣。－用注射器進(jìn)樣－用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣－通過六通閥進(jìn)樣－通過主泵進(jìn)樣－通過輔泵進(jìn)樣－固體上樣

泵的選用：

生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多。根據(jù)有無脈沖、能承受的大壓力、控制的精度、售后服務(wù)等來選擇泵。

檢測器的選用：

一般的分析池的大允許流速僅為5 mL/min 或者10mL/min。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時，采用旁路分離管，將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測，是一個不錯的辦法，但其濃度的誤差會相對較大。

組分保留時間的估計(jì)：

用分析柱子在同等色譜條件下（同樣的固定相和流動相）測定保留時間后，按照單一組分的線流速（不是體積流速）一定，通過計(jì)算可以知道組分的大致保留時間區(qū)域。分析譜圖的峰形狀，對確定保留時間也有很大的參考價值。

產(chǎn)品的收集：

手工餾分收集費(fèi)時費(fèi)力，自動餾分收集器有很大的方便。許多實(shí)驗(yàn)室和工廠都采用了餾分收集器。

超載、邊緣切割、中心切割、放大技術(shù)與非線性效用

在制備色譜中，因?yàn)闆]有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積。在做分離的時候，也有一些分析色譜的時候，不能用到的技巧。因?yàn)槠P(guān)系，不在這里敘述。

柱轉(zhuǎn)換技術(shù)

通過接頭或者閥門，實(shí)現(xiàn)柱子的簡單延長，或者比較方便地實(shí)現(xiàn)對其中一個（或幾個）組分的精制。

比較新的制備色譜技術(shù)

模擬移動床可以連續(xù)進(jìn)樣，并可以利用邊緣切割效用，而且采用了柱切換技術(shù)，能更好的利用溶劑和填料，已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。其理論和技術(shù)也日益完善。

迎頭色譜、超臨界流體色譜、逆流色譜環(huán)形色譜、氣相制備色譜等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應(yīng)用。

相關(guān)產(chǎn)品

快速中低壓制備色譜儀系列

CombiFlash® NextGEN系列快色液相制備色譜儀可從制備純化過程中進(jìn)行自動識別色譜尺寸和類型，提高制備實(shí)驗(yàn)效率，無論是在提純合成化合物、天然產(chǎn)品、肽或聚合物。直觀的PeakTrak軟件可在數(shù)秒內(nèi)開始分離。根據(jù)要純化的樣品的類型和數(shù)量選擇正相或反相柱，允許RFID標(biāo)簽載入運(yùn)行參數(shù)，確認(rèn)檢測器設(shè)置(UV, Vis, ELS和MS)，按下開始，載入樣品，即可開始自動工作，無需人員值守。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時隨時更改參數(shù)？當(dāng)分離實(shí)驗(yàn)開始時，依然可以修改參數(shù)，包括溶劑百分比、波長、流速和運(yùn)行時間等，不需要進(jìn)行重復(fù)分離。

流量300ml和壓力300psi
允許運(yùn)行750 g或高達(dá)1-2kg的色譜柱
以較高的壓力極限純化低溶解度的樣品
12"或15"智能觸摸屏
更寬動態(tài)范圍的檢測器
改進(jìn)的基線校正支持使用吸收性溶劑
通過簡化的用戶界面更快地處理
節(jié)省空間：頂部托盤可容納四個4L的瓶子
改進(jìn)的梯度曲線可減少多達(dá)50%的溶劑

EZ Prep 中壓/高壓制備色譜一體機(jī)

EZ Prep制備系統(tǒng)是一種雙重功能的純化設(shè)備，提供了 FLASH 閃式和 Prep HPLC 兩種色譜模式無縫切換，靈活和性能的不妥協(xié)，應(yīng)對多樣化類型樣品分離。閃式色譜，中低壓預(yù)分離后，對于要進(jìn)一步提高純度，從高壓分離得到更高分離率和純度化合物，是非常理想的選擇，滿足高純度要求。高壓運(yùn)行HPLC大范圍高效液相色譜柱，高壓高流速減少運(yùn)行時間。

中壓制備液相FLASH和HPLC高壓制備液相二合一

緊湊空間設(shè)計(jì), 自動從正相到反相溶劑的智能切換

FLASH中壓預(yù)純化4mg-100g
HPLC高壓精純化mg-g級，純度達(dá)99%
HPLC色譜柱大直徑50mm，填料粒徑在5um以下
二元梯度流速達(dá)200 mL/min，大耐壓: 3500 psi
UV, UV/VIS, ELSD和MS等多種檢測器可選

ACCQ Prep HP150 高壓制備型HPLC色譜系統(tǒng)

HP150直觀、易于使用、簡單純化設(shè)計(jì)理念，用戶界面友好，消除了普通高效液相色譜系統(tǒng)中不必要的和復(fù)雜的參數(shù)設(shè)置。提高高效液相制備色譜性能和準(zhǔn)確性，提高純化樣品回收率。內(nèi)置餾分收集器和集成觸摸屏，緊湊設(shè)計(jì)節(jié)省空間，HP150系統(tǒng)技術(shù)特點(diǎn)：

流速1-150 mL/min開發(fā)分析方法和制備方法
操作壓力可達(dá)6000 psi
UV或UV/VIS基礎(chǔ)上選擇ELSD和MS檢測器
一鍵生成聚焦優(yōu)化梯度
純化時間小化，良好樣本回收率

TORRENT 大型純化制備色譜儀

無人值守大規(guī)模自動分離純化，自診斷系統(tǒng)確保足夠溶劑進(jìn)行純化和廢液溢出；適合各種溶劑器皿和廢液排放，智能液位技術(shù)監(jiān)測溶劑供應(yīng)和廢液。1 L/min流速、100 psi壓力、300g純化、多功能定制系統(tǒng)，滿足各種樣品、溶劑、餾分和廢物處理設(shè)置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情況下，可提供準(zhǔn)確可靠的、重復(fù)性高的二元梯度。

性能：1000ml/min 的流速，可快速的分離高達(dá)600g的樣品。
安全：安全性超過了法規(guī)的要求，標(biāo)準(zhǔn)配備了流動相系統(tǒng)的壓力傳感器和儀器周邊環(huán)境溶劑蒸汽傳感器，確保儀器在正常情況下運(yùn)行，一旦出現(xiàn)異常及時給出報(bào)警并停機(jī)。
多功能性：用戶可使用或修改默認(rèn)的參數(shù)，開發(fā)自定義的分離程序，同時所有實(shí)驗(yàn)參數(shù)均可在運(yùn)行過程中加以更改，可實(shí)時控制實(shí)驗(yàn)過程（包括點(diǎn)擊并拖動修改梯度）。
操作簡便：使用Peaklrak軟件，可以非常直觀地在屏幕中了解參數(shù)。
應(yīng)用范圍：可用于工藝放大、化學(xué)研發(fā)、生產(chǎn)制造等生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)。
廣泛應(yīng)用于制藥、藥物化學(xué)、天然物質(zhì)、農(nóng)用化學(xué)、化妝品、香精香料等行業(yè)

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