一、摘要

2011年美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）食品安全現(xiàn)代化法案旨在減輕食源性疾病所帶來的重大公共衛(wèi)生負(fù)擔(dān)，因此未來幾年內(nèi)，食品制造商可以預(yù)期他們的安全系統(tǒng)將面臨日益嚴(yán)格的審查。在這種環(huán)境下，快速、高效和可靠的食品檢測方法將變得更加重要。

CEM公司已經(jīng)在食品檢測方法領(lǐng)域處于前沿超過30年。通過在MARS 6微波消解系統(tǒng)中引入革命性的新iWave非接觸式溫度控制系統(tǒng)，我們能夠?yàn)槭称房茖W(xué)家提供精細(xì)控制消解過程的能力，而無需使用溫度探頭。

在我們的研究中，四種不同類型的濕/泥狀嬰兒食品同時(shí)在配備有iWave溫度控制的MARS 6上制備以進(jìn)行元素分析。為了提供一個(gè)更具代表性且酸濃度更低的樣本，我們使用了5克樣本和少于5毫升的酸。

二、介紹

食源性疾病代表了一項(xiàng)重大的、成本高昂且大部分可以預(yù)防的公共衛(wèi)生負(fù)擔(dān)。根據(jù)疾病控制與預(yù)防中心的數(shù)據(jù)，每年有六分之一的美國人因食物而生病，導(dǎo)致128,000次住院和3,000人死亡。對食品行業(yè)來說，召回、銷售損失和法律費(fèi)用的成本高達(dá)數(shù)十億美元。為了減少食源性疾病的發(fā)生及其影響，FDA最近推出了《食品安全現(xiàn)代化法案》。該法案提高了有效預(yù)防和監(jiān)控的要求，并賦予了機(jī)構(gòu)更大的執(zhí)法權(quán)力。因此，對有效可靠的食品檢測的需求只會增加。

嬰兒食品制造商面臨的審查可能比其他細(xì)分市場更加嚴(yán)格，鑒于這一人群在生長和發(fā)育方面的潛在風(fēng)險(xiǎn)。一些嬰兒食品中重金屬含量高的研究引起的關(guān)注水平和媒體報(bào)道證明了需要保持警惕和盡可能采用最佳的檢測制度。

本應(yīng)用說明描述了使用MARS 6進(jìn)行批量處理的嬰兒食品樣品的酸消解過程。我們試圖使用比典型消解更大的樣品量，同時(shí)盡量減少酸濃度。所有樣品都在一個(gè)批次中運(yùn)行，以蕞大化效率。iWave非接觸式原位溫度測量系統(tǒng)的使用為每個(gè)容器提供了準(zhǔn)確的溫度控制，使這一切成為可能。

三、儀器

使用帶有iWave溫度控制的MARS 6微波消解系統(tǒng)來處理樣品。MARS 6能夠在單次運(yùn)行中對多達(dá)40個(gè)樣品進(jìn)行批量酸消解，從而快速處理大量樣品。使用了Xpress 55ml PFA反應(yīng)容器，但在相同條件下也可以使用其他類型的MARS 6容器（如Xpress 75ml、Xpress Plus或Easy Prep Plus）。

樣品分析使用的是安捷倫700系列ICP-OES。所有樣品在分析前都稀釋到最終體積為50毫升。

四、程序與方法

四種類型的嬰兒食品樣品被稱重放入55 ml PFA Xpress內(nèi)襯中，并加入酸。每個(gè)樣品中加入1 ml含有Pb、As、Cd、Fe、Se的100 ppm加標(biāo)溶液。樣品以重復(fù)形式運(yùn)行。容器被蓋上蓋子，然后插入40位轉(zhuǎn)盤并放置在MARS 6中進(jìn)行消解。使用了一鍵式食品方法。一鍵技術(shù)自動計(jì)算容器數(shù)量并識別容器類型。然后它選擇酸消解的優(yōu)化條件。

樣品（所有樣品大小約為5克，按收到的狀態(tài)）

• Gerber南瓜：15%固體

• Gerber香蕉：25%固體

• Gerber青豆：10%固體

• Gerber紅薯：15%固體

酸混合物：（每個(gè)容器中加入5 ml混合物）

• 3ml HNO₃

• 1ml H₂O

• 0.5ml H₂O₂

• 0.5ml HCl

• 每個(gè)容器中加入5 ml混合物

• 每個(gè)容器中加入1 ml的100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se加標(biāo)液

五、結(jié)果與討論

包括冷卻時(shí)間在內(nèi)的總時(shí)間為大約45分鐘。系統(tǒng)的吞吐量使得可以在一天內(nèi)處理超過100個(gè)樣品。如圖2所示，系統(tǒng)自動調(diào)整功率以補(bǔ)償混合樣品的差異，因此在升溫時(shí)間結(jié)束時(shí)所有樣品都在類似條件下消解。所有樣品在稀釋后都是清澈且無色的，如圖1所示。

圖1. 消解后的樣品

iWave技術(shù)在消解過程中對所有樣品實(shí)施精確的溫度控制。

圖2：混合嬰兒食品消解條件的圖表

六、ICP結(jié)果

表1展示的結(jié)果是添加了1 ml 100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se溶液的重復(fù)運(yùn)行平均值。基于50 ml稀釋，這相當(dāng)于每個(gè)元素的實(shí)際濃度為2 ppm。結(jié)果顯示，每個(gè)元素的測定值都很好，包括揮發(fā)性的元素如砷和硒。

表1.嬰兒食品樣品結(jié)果